ELEKTRONOVÝ MIKROSKOP- vysokonapäťové, vákuové zariadenie, v ktorom sa pomocou prúdu elektrónov získava zväčšený obraz predmetu. Určené na skúmanie a fotografovanie objektov pri veľkom zväčšení. Elektrónové mikroskopy majú vysoké rozlíšenie. Elektrónové mikroskopy sú široko používané vo vede, technike, biológii a medicíne.

Podľa princípu činnosti existujú transmisné (transmisné), skenovacie, (rastrové) a kombinované elektrónové mikroskopy. Ten môže pracovať v prenose, skenovaní alebo v dvoch režimoch súčasne.

Domáci priemysel začal vyrábať transmisné elektrónové mikroskopy koncom 40. rokov 20. storočia Potreba vytvorenia elektrónového mikroskopu bola spôsobená nízkou rozlišovacou schopnosťou svetelných mikroskopov. Na zvýšenie rozlíšenia bol potrebný zdroj žiarenia s kratšou vlnovou dĺžkou. Riešenie problému bolo možné len s použitím elektrónového lúča ako iluminátora. Vlnová dĺžka prúdu elektrónov sa zrýchlila v elektrické pole s potenciálovým rozdielom 50 000 V, je 0,005 nm. V súčasnosti sa pomocou transmisného elektrónového mikroskopu dosiahlo rozlíšenie 0,01 nm pre zlaté filmy.

Schéma prenosového typu elektrónového mikroskopu: 1 - elektrónová pištoľ; 2 - kondenzorové šošovky; 3 - šošovka; 4 - projekčné šošovky; 5 - trubica s okienkami, cez ktoré je možné pozorovať obraz; 6 - vysokonapäťový kábel; 7 - vákuový systém; 8 - ovládací panel; 9 - stojan; 10 - vysokonapäťové napájanie; 11 - zdroj energie pre elektromagnetické šošovky.

Schematický diagram transmisného elektrónového mikroskopu sa príliš nelíši od diagramu svetelný mikroskop(cm). Dráhy lúčov a základné konštrukčné prvky oboch mikroskopov sú podobné. Napriek širokej škále vyrábaných elektrónových mikroskopov sú všetky vyrobené podľa rovnakej schémy. Hlavným konštrukčným prvkom transmisného elektrónového mikroskopu je stĺpec mikroskopu, ktorý pozostáva zo zdroja elektrónov ( elektrónová pištoľ), súpravu elektromagnetických šošoviek, stolík s držiakom na predmet, fluorescenčnú obrazovku a zariadenie na záznam fotografií (pozri schému). Všetky konštrukčné prvky stĺpca mikroskopu sú zostavené hermeticky. Systém vákuových púmp vytvára hlboké vákuum v kolóne pre nerušený prechod elektrónov a na ochranu vzorky pred zničením.

Tok elektrónov sa tvorí v mikroskopickej pištoli, postavenej na princípe trojelektródovej výbojky (katóda, anóda, riadiaca elektróda). V dôsledku tepelnej emisie zo zahriatej volfrámovej katódy v tvare V sa uvoľňujú elektróny, ktoré sú v elektrickom poli urýchľované na vysoké energie s rozdielom potenciálov od niekoľkých desiatok do niekoľkých stoviek kilovoltov. Cez otvor v anóde prúdi elektróny do lúmenu elektromagnetických šošoviek.

Spolu s volfrámovými termionickými katódami v elektrónovom mikroskope sa používajú tyčové a poľné emisné katódy, ktoré poskytujú vysoká hustota elektrónový lúč. Na ich fungovanie je však potrebné vákuum najmenej 10 ^ -7 mm Hg. Art., čo vytvára ďalšie konštrukčné a prevádzkové ťažkosti.

Ďalším hlavným konštrukčným prvkom stĺpika mikroskopu je elektromagnetická šošovka, čo je cievka s veľkým počtom závitov tenkého medeného drôtu, umiestnená v mäkkom železnom obale. Pri prechode cez vinutie objektívu elektrický prúd vzniká v ňom elektromagnetické pole, ktorého siločiary sú sústredené vo vnútornom prstencovom roztrhnutí plášťa. Na zvýšenie magnetického poľa je v oblasti diskontinuity umiestnený pólový nástavec, ktorý umožňuje získať silné, symetrické pole s minimálnym prúdom vo vinutí šošovky. Nevýhodou elektromagnetických šošoviek sú rôzne aberácie, ktoré ovplyvňujú rozlišovaciu schopnosť mikroskopu. Najvyššia hodnota má astigmatizmus spôsobený asymetriou magnetického poľa šošovky. Na jej odstránenie sa používajú mechanické a elektrické stigmátory.

Úlohou dvojitých kondenzorových šošoviek, podobne ako kondenzoru svetelného mikroskopu, je zmeniť osvetlenie objektu zmenou hustoty toku elektrónov. Membrána kondenzačnej šošovky s priemerom 40-80 mikrónov vyberá centrálnu, najrovnomernejšiu časť elektrónovej múky. Objektív - šošovka s najkratším dosahom s vysokým výkonom magnetické pole... Jeho úlohou je zaostriť a spočiatku zväčšiť uhol pohybu elektrónov, ktoré prešli objektom. Kvalita spracovania a homogenita materiálu pólového nástavca šošovky objektívu do značnej miery určuje rozlišovaciu schopnosť mikroskopu. V medzišošovkách a projekčných šošovkách dochádza k ďalšiemu zvýšeniu uhla pohybu elektrónov.

Na kvalitu výroby stolíka a držiaka objektu sú kladené špeciálne požiadavky, pretože musia vzorku pri veľkom zväčšení nielen posúvať a nakláňať v daných smeroch, ale v prípade potreby ju aj podrobiť naťahovaniu, zahrievaniu alebo chladeniu.

Pomerne zložitým elektronicko-mechanickým zariadením je fotozáznamová časť mikroskopu, ktorá umožňuje automatickú expozíciu, výmenu fotografického materiálu a zaznamenávanie potrebných režimov mikroskopu.

Na rozdiel od svetelného mikroskopu je predmet skúmania v transmisnom elektrónovom mikroskope pripevnený na tenkých mriežkach z nemagnetického materiálu (meď, paládium, platina, zlato). Na siete sa pripevní film-substrát z kolódia, formvaru alebo uhlíka s hrúbkou niekoľkých desiatok nanometrov, následne sa nanesie materiál, ktorý sa podrobí mikroskopickému skúmaniu. Interakcia dopadajúcich elektrónov s atómami vzorky vedie k zmene smeru ich pohybu, odchýlke pod nepodstatnými uhlami, odrazu alebo úplnej absorpcii. Na tvorbe obrazu na luminiscenčnom plátne alebo fotografickom materiáli sa podieľajú len tie elektróny, ktoré boli vychýlené materiálom vzorky pod nepodstatnými uhlami a boli schopné prejsť apertúrnou clonou šošovky objektívu. Kontrast obrazu závisí od prítomnosti ťažkých atómov vo vzorke, ktoré silne ovplyvňujú smer pohybu elektrónov. Na zvýšenie kontrastu biologických objektov postavených prevažne zo svetelných prvkov použite rôzne metódy kontrastné (pozri. Elektrónová mikroskopia).

V transmisnom elektrónovom mikroskope je možné získať obraz vzorky v tmavom poli, keď je osvetlená šikmým elektrónovým lúčom. V tomto prípade elektróny rozptýlené vzorkou prechádzajú cez apertúrnu clonu. Mikroskopia v tmavom poli zvyšuje kontrast obrazu pri vysokom rozlíšení detailov vzorky. Transmisný elektrónový mikroskop tiež zabezpečuje mikrodifrakčný režim minimálnych kryštálov. Prechod z režimu svetlého poľa do režimu tmavého poľa a mikrodifrakcia si nevyžaduje významné zmeny v usporiadaní mikroskopu.

V rastrovacom elektrónovom mikroskope je tok elektrónov generovaný vysokonapäťovou pištoľou. Tenký zväzok elektrónov (elektrónová sonda) sa vytvára pomocou dvojitých kondenzorových šošoviek. Pomocou vychyľovacích cievok sa elektrónová sonda rozmiestni na povrch vzorky a spôsobí žiarenie. Skenovací systém v skenovacom elektrónovom mikroskope sa podobá systému, pomocou ktorého sa získava televízny obraz. Interakcia elektrónového lúča so vzorkou vedie k objaveniu sa rozptýlených elektrónov, ktoré stratili časť svojej energie pri interakcii s atómami vzorky. Na vytvorenie objemového obrazu v skenovacom elektrónovom mikroskope sa elektróny zbierajú špeciálnym detektorom, zosilňujú sa a privádzajú do skenovacieho generátora. Počet odrazených a sekundárnych elektrónov v každom jednotlivom bode závisí od reliéfu a chemického zloženia vzorky, podľa toho sa mení jas a kontrast obrazu objektu na kineskopu. Rozlíšenie rastrovacieho elektrónového mikroskopu dosahuje 3 nm, zväčšenie 300 000. Vysoké vákuum v kolóne rastrovacieho elektrónového mikroskopu zabezpečuje povinnú dehydratáciu biologických vzoriek pomocou organických rozpúšťadiel alebo ich lyofilizáciu zo zmrazeného stavu.

Kombinovaný elektrónový mikroskop môže byť vytvorený na báze transmisného alebo rastrovacieho elektrónového mikroskopu. Pomocou kombinovaného elektrónového mikroskopu môžete súčasne študovať vzorku v transmisnom a skenovacom režime. V kombinovanom elektrónovom mikroskope, rovnako ako v skenovacom mikroskope, existuje možnosť röntgenovej štrukturálnej, energeticky disperznej analýzy chemického zloženia objektu, ako aj opticko-štrukturálnej strojovej analýzy obrazov.

Pre zvýšenie efektivity využívania všetkých typov elektrónových mikroskopov boli vytvorené systémy, ktoré umožňujú previesť elektrónový mikroskopický obraz do digitálnej podoby s následným spracovaním týchto informácií v počítači.

Bibliografia: Stoyanova I.G. a Anasknn I.F. Fyzické základy metódy transmisnej elektrónovej mikroskopie, M., 1972; Suvorov A. L. Mikroskopia vo vede a technike, M., 1981; Finean J. Biologické ultraštruktúry, trans. z angl., M., 1970; Schimmel G. Technika elektrónovej mikroskopie, trans. s tým .. M., 1972. Pozri tiež bibliogr. k čl. Elektrónová mikroskopia.

Na získanie obrazu v elektrónovom mikroskope sa používajú špeciálne magnetické šošovky, ktoré riadia pohyb elektrónov v stĺpci zariadenia pomocou magnetického poľa.

Collegiate YouTube

    1 / 4

    ✪ Najvýkonnejší elektrónový mikroskop na svete.

    ✪ Svety pod mikroskopom

    ✪ Nanomir. Skenovací tunelový mikroskop.

    ✪ 89. Z histórie veľkých vedecké objavy: Ernst Ruska a elektrónový mikroskop

    titulky

História vývoja elektrónového mikroskopu

V roku 1931 získal R. Rudenberg patent na transmisný elektrónový mikroskop a v roku 1932 M. Knoll a E. Ruska zostrojili prvý prototyp moderného prístroja. Táto práca E. Ruského v roku 1986 bola zaznamenaná nobelová cena vo fyzike, ktorý bol ocenený jemu a vynálezcom rastrovacieho sondového mikroskopu Gerdovi Karlovi Binnigovi a Heinrichovi Rohrerovi. Použitie transmisného elektrónového mikroskopu na vedecký výskum sa začalo koncom 30. rokov 20. storočia, keď sa objavil prvý komerčný prístroj zostrojený spoločnosťou Siemens.

Koncom 30-tych – začiatkom 40-tych rokov sa objavili prvé rastrovacie elektrónové mikroskopy, ktoré vytvárajú obraz objektu, keď sa nad objektom postupne pohybuje elektrónová sonda s malým prierezom. Masové používanie týchto zariadení v vedecký výskum začali v 60. rokoch 20. storočia, keď dosiahli významnú technickú dokonalosť.

Významným skokom vpred (v 70. rokoch) vo vývoji bolo použitie Schottkyho katód a katód s emisiou studeného poľa namiesto termionických katód, ich aplikácia si však vyžaduje oveľa väčšie vákuum.

Koncom 90. rokov a začiatkom 21. storočia počítačová automatizácia a používanie CCD detektorov značne zjednodušili získavanie digitálnych obrazov.

V poslednom desaťročí moderné pokročilé transmisné elektrónové mikroskopy používali korektory pre sférické a chromatické aberácie, ktoré do výsledného obrazu vnášajú veľké skreslenia. Ich použitie však môže výrazne skomplikovať používanie zariadenia.

Typy zariadení

Transmisná elektrónová mikroskopia

Transmisný elektrónový mikroskop využíva na vytvorenie obrazu vysokoenergetický elektrónový lúč. Elektrónový lúč sa vytvára pomocou katódy (volfrám, LaB 6, Schottkyho alebo emisia studeného poľa). Výsledný elektrónový lúč je zvyčajne zrýchlený na 80-200 keV (používajú sa rôzne napätia od 20 kV do 1 MV), zaostrený systémom magnetických šošoviek (niekedy elektrostatických šošoviek) a prechádza cez vzorku tak, že niektoré elektróny sú rozptýlené na vzorke a niektoré nie sú. Elektrónový lúč prechádzajúci vzorkou teda nesie informáciu o štruktúre vzorky. Lúč potom prechádza sústavou zväčšovacích šošoviek a vytvára obraz na fluorescenčnej obrazovke (zvyčajne sulfid zinočnatý), fotografickej platni alebo CCD kamere.

Rozlíšenie TEM je obmedzené hlavne sférickou aberáciou. Niektoré moderné TEM majú korektory sférickej aberácie.

Hlavnými nevýhodami TEM sú potreba veľmi tenkej vzorky (rádovo 100 nm) a nestabilita (rozklad) vzoriek pod lúčom.

Transmisná rastrová (skenovacia) elektrónová mikroskopia (STEM)

Jedným z typov transmisnej elektrónovej mikroskopie (TEM) sú však zariadenia pracujúce výlučne v režime STEM. Elektrónový lúč prechádza cez relatívne tenkú vzorku, ale na rozdiel od konvenčnej transmisnej elektrónovej mikroskopie je elektrónový lúč zaostrený do bodu, ktorý sa pohybuje cez vzorku pozdĺž rastra.

Skenovacia (skenovacia) elektrónová mikroskopia

Je založený na televíznom princípe skenovania tenkého elektrónového lúča nad povrchom vzorky.

Farbenie

Vo svojich najbežnejších konfiguráciách vytvárajú elektrónové mikroskopy obrázky so samostatnou hodnotou jasu pre každý pixel, pričom výsledky sa zvyčajne zobrazujú v odtieňoch šedej. Často sa však tieto obrázky potom vyfarbujú pomocou softvér, alebo len manuálna úprava pomocou grafického editora. Zvyčajne sa to robí pre estetický efekt alebo pre objasnenie štruktúry a zvyčajne nepridáva informácie o vzorke.

V niektorých konfiguráciách je možné zhromaždiť viac informácií o vlastnostiach vzorky na pixel pomocou viacerých detektorov. V EMS môžu byť atribúty topografie a reliéfu materiálu získané pomocou dvojice elektronických odrazových detektorov a takéto atribúty môžu byť superponované do jedného farebného obrazu, pričom každému atribútu je priradená odlišná primárna farba. Analogicky je možné kombináciám odrazených a sekundárnych elektronických signálov priradiť rôzne farby a uložiť ich na jednu farebnú mikrosnímku zobrazujúcu vlastnosti vzorky v rovnakom čase.

Určité typy detektorov používaných v EMS majú analytické schopnosti a môžu poskytnúť viacero dátových položiek na pixel. Príkladmi sú detektory röntgenovej spektroskopie s disperziou, používané v elementárnej analýze, a systémy katodoluminiscenčného mikroskopu, ktoré analyzujú intenzitu a spektrum elektronicky stimulovanej luminiscencie v (napríklad) geologických vzorkách. V systémoch SEM je použitie týchto detektorov spoločné pre farebne kódované signály a sú superponované do jedného farebného obrazu, aby bolo možné jasne vidieť a porovnať rozdiely v distribúcii rôznych zložiek vzorky. Okrem toho môže byť sekundárny elektronický zobrazovací štandard kombinovaný s jedným alebo viacerými kompozitnými kanálmi, aby bolo možné porovnať štruktúru a zloženie vzorky. Takéto snímky je možné nasnímať s plnou integritou pôvodného signálu, ktorý sa nijako nemení.

nevýhody

Elektrónové mikroskopy sú drahé na výrobu a údržbu, ale celkové a prevádzkové náklady konfokálneho optického mikroskopu sú porovnateľné so základnými elektrónovými mikroskopmi. Mikroskopy zamerané na dosiahnutie vysokého rozlíšenia by mali byť umiestnené v stabilných budovách (niekedy pod zemou) a bez vonkajších elektromagnetických polí. Vzorky by sa mali vo všeobecnosti pozerať vo vákuu, pretože molekuly, ktoré tvoria vzduch, rozptyľujú elektróny. Jednou z výnimiek je prostredie rastrovacieho elektrónového mikroskopu, ktoré umožňuje prezeranie hydratovaných vzoriek pri nízkom tlaku (do 2,7 kPa) a/alebo vlhkom prostredí. Skenovacie elektrónové mikroskopy pracujúce v konvenčnom vysokovákuovom režime typicky zobrazujú vodivú vzorku; Preto nevodivé materiály vyžadujú vodivý povlak (zlato / paládium, uhlíková zliatina, osmium atď.). Nízkonapäťový režim moderných mikroskopov umožňuje pozorovať nevodivé nepotiahnuté vzorky. Nevodivé materiály môžu byť zobrazené aj striedavým tlakom (resp životné prostredie) rastrovací elektrónový mikroskop.

Aplikácie

Polovodiče a dátové úložiská

  • Úprava obvodov
  • Metrológia 3D
  • Analýza defektov
  • Analýza porúch

Biológia a biologické vedy

  • Lokalizácia proteínov
  • Bunková tomografia
  • kryo- elektrónová mikroskopia
  • Biologická produkcia a monitorovanie sťahovania vírusov
  • Analýza častíc
  • Kontrola farmaceutickej kvality
  • 3D obrázky látok
  • Vitrifikácia

Vedecký výskum

  • Kvalifikácia materiálov
  • Príprava materiálov a vzoriek
  • Tvorba nanoprototypov
  • Nanometrológia
  • Testovanie a charakterizácia zariadení
  • Štúdie mikroštruktúry kovov

priemysel

  • Zobrazovanie vo vysokom rozlíšení
  • Odstránenie mikroznakov 2D a 3D
  • Makro vzorky pre nanometrickú metrológiu
  • Detekcia a odstránenie parametrov častíc
  • Dynamické experimenty s materiálmi
  • príprava vzorky
  • Ťažba a analýza minerálov
  • Chémia / Petrochémia
Obsah predmetu "Elektrónová mikroskopia. Membrána.":









Elektrónové mikroskopy sa objavil v 30. rokoch 20. storočia a rozšíril sa v 50. rokoch 20. storočia.

Na obrázku je znázornená moderná prevodovka (priesvitná) elektrónový mikroskop a obrázok ukazuje dráhu elektrónového lúča v tomto mikroskope. V transmisnom elektrónovom mikroskope prechádzajú elektróny vzorkou pred vytvorením obrazu. Takýto elektrónový mikroskop bol skonštruovaný ako prvý.

Elektrónový mikroskop otočený hore nohami v porovnaní so svetelným mikroskopom. Žiarenie sa aplikuje na vzorku zhora a obraz sa vytvorí v spodnej časti. Princíp činnosti elektrónového mikroskopu je v podstate rovnaký ako pri svetelnom mikroskope. Elektrónový lúč je nasmerovaný kondenzorovými šošovkami na vzorku a výsledný obraz je potom zväčšený ďalšími šošovkami.

V tabuľke sú zhrnuté niektoré podobnosti a rozdiely medzi svetlom a elektrónové mikroskopy... V hornej časti stĺpca elektrónového mikroskopu je zdroj elektrónov - volfrámové vlákno, podobné tomu, ktoré sa nachádza v klasickej žiarovke. Je naň privedené vysoké napätie (napríklad 50 000 V) a vlákno vyžaruje prúd elektrónov. Elektromagnety zaostrujú elektrónový lúč.

Vo vnútri kolóny sa vytvorí hlboké vákuum. Je to potrebné, aby sa minimalizoval rozptyl. elektróny v dôsledku ich zrážky s časticami vzduchu. Na vyšetrenie v elektrónovom mikroskope možno použiť len veľmi tenké rezy alebo častice, pretože elektrónový lúč je takmer úplne absorbovaný väčšími predmetmi. Časti objektu s relatívne vyššou hustotou absorbujú elektróny, a preto sa na výslednom obrázku javia tmavšie. Na zafarbenie vzorky sa používajú ťažké kovy ako olovo a urán, aby sa zvýšil kontrast.

Elektróny sú pre ľudské oko neviditeľné, preto sú nasmerované do fluorescenčného, ​​ktorý reprodukuje viditeľný (čiernobiely) obraz. Ak chcete urobiť fotografiu, obrazovka sa odstráni a elektróny sa nasmerujú priamo na film. Fotografia urobená v elektrónovom mikroskope sa nazýva elektrónová mikrofotografie.

Výhoda elektrónového mikroskopu:
1) vysoké rozlíšenie (0,5 nm v praxi)


Nevýhody elektrónového mikroskopu:
1) materiál pripravený na výskum musí byť mŕtvy, pretože počas procesu pozorovania je vo vákuu;
2) je ťažké si byť istý, že objekt reprodukuje živú bunku vo všetkých jej detailoch, pretože fixácia a farbenie študovaného materiálu môže zmeniť alebo poškodiť jeho štruktúru;
3) samotný elektrónový mikroskop a jeho údržba sú drahé;
4) príprava materiálu na prácu s mikroskopom je časovo náročná a vyžaduje si vysokokvalifikovaný personál;
5) skúmané vzorky sa pôsobením elektrónového lúča postupne ničia. Preto v prípade potreby podrobná štúdia ukážku, treba ju odfotiť.

Moskovský inštitút elektronickej technológie

Laboratórium elektrónovej mikroskopie S.V. Sedov

[e-mail chránený]

Princíp činnosti moderného rastrovacieho elektrónového mikroskopu a jeho využitie na štúdium predmetov mikroelektroniky

Cieľ práce: oboznámenie sa s metódami štúdia materiálov a mikroelektronických štruktúr pomocou rastrovacieho elektrónového mikroskopu.

Trvanie práce: 4 hodiny.

Vybavenie a príslušenstvo: rastrovací elektrónový mikroskop Philips-

SEM-515, vzorky mikroelektronických štruktúr.

Zariadenie a princíp činnosti rastrovacieho elektrónového mikroskopu

1. Úvod

Rastrovacia elektrónová mikroskopia je štúdium objektu ožiarením jemne zaostreným elektrónovým lúčom, ktorý je naskenovaný do rastra po povrchu vzorky. V dôsledku interakcie fokusovaného elektrónového lúča s povrchom vzorky vznikajú sekundárne elektróny, odrazené elektróny, charakteristické röntgenové lúče, Augerove elektróny a fotóny rôznych energií. Rodia sa v určitých objemoch – oblastiach generácie vo vzorke a možno ich použiť na meranie mnohých jej charakteristík, ako je topografia povrchu, chemické zloženie, elektrofyzikálne vlastnosti atď.

Hlavným dôvodom širokého používania rastrovacích elektrónových mikroskopov je vysoké rozlíšenie pri štúdiu masívnych objektov, dosahujúce 1,0 nm (10 Å). Ďalšou dôležitou vlastnosťou snímok získaných v rastrovom elektrónovom mikroskope je ich objemovosť, vzhľadom na veľkú hĺbku ostrosti prístroja. Pohodlie použitia rastrovacieho mikroskopu v mikro a nanotechnológii je vysvetlené relatívnou jednoduchosťou prípravy vzorky a efektivitou štúdie, čo umožňuje jeho použitie na medzioperačnú kontrolu technologických parametrov bez výrazných strát času. Obraz v skenovacom mikroskope vzniká vo forme televízneho signálu, čo značne zjednodušuje jeho zadanie do počítača a ďalšie softvérové ​​spracovanie výsledkov výskumu.

Rozvoj mikrotechnológií a vznik nanotechnológií, kde sú rozmery prvkov výrazne menšie ako vlnová dĺžka viditeľného svetla, robí zo skenovacej elektrónovej mikroskopie prakticky jedinú nedeštruktívnu vizuálnu kontrolnú techniku ​​pri výrobe polovodičovej elektroniky a mikromechaniky.

2. Interakcia elektrónového lúča so vzorkou

Keď elektrónový lúč interaguje s pevným cieľom, generuje sa veľké množstvo rôznych druhov signálov. Zdrojom týchto signálov sú oblasti žiarenia, ktorých veľkosť závisí od energie lúča a atómového čísla bombardovaného cieľa. Veľkosť tejto oblasti pri použití určitého typu signálu určuje rozlišovaciu schopnosť mikroskopu. Na obr. 1 znázorňuje excitačné oblasti vo vzorke pre rôzne signály.

Celková distribúcia energie elektrónov emitovaných zo vzorky

je znázornené na obr. Získala sa pri energii dopadajúceho lúča E 0 = 180 eV, na osi y je počet elektrónov emitovaných cieľom Js (E) a na vodorovnej osi je energia E týchto elektrónov. Všimnite si, že typ závislosti

znázornená na obr. 2 je zachovaná aj pre lúče s energiami 5 - 50 keV, používané v rastrovacích elektrónových mikroskopoch.

G
skupiny I sú elasticky odrazené elektróny s energiou blízkou energii primárneho lúča. Vznikajú elastickým rozptylom pod veľkými uhlami. S nárastom atómového čísla Z sa zvyšuje elastický rozptyl a zvyšuje sa podiel odrazených elektrónov . Rozloženie energie odrazených elektrónov pre niektoré prvky je znázornené na obr.

Uhol rozptylu 135°
, W = E / E 0 je normalizovaná energia, d / dW je počet odrazených elektrónov na dopadajúci elektrón a na jednotkový energetický interval. Z obrázku je vidieť, že s nárastom atómového čísla sa nielen zvyšuje počet odrazených elektrónov, ale ich energia sa približuje aj energii primárneho lúča. To vedie k vzniku kontrastu atómového čísla a umožňuje študovať fázové zloženie objektu.

Skupina II zahŕňa elektróny, ktoré prešli viacnásobným nepružným rozptylom a sú emitované na povrch po prechode cez viac či menej hrubú vrstvu materiálu terča, pričom stratili určitú časť svojej počiatočnej energie.

NS
Elektróny skupiny III sú sekundárne elektróny s nízkou energiou (menej ako 50 eV), ktoré vznikajú pri excitácii primárnym lúčom slabo viazaných elektrónov vonkajších obalov cieľových atómov. Hlavný vplyv na počet sekundárnych elektrónov má topografia povrchu vzorky a lokálne elektrické a magnetické polia. Počet odchádzajúcich sekundárnych elektrónov závisí od uhla dopadu primárneho lúča (obr. 4). Nech R 0 je maximálna hĺbka úniku sekundárnych elektrónov. Ak je vzorka naklonená, dĺžka dráhy vo vzdialenosti R 0 od povrchu sa zväčšuje: R = R 0 sek 

V dôsledku toho sa zvyšuje aj počet zrážok, pri ktorých vznikajú sekundárne elektróny. Preto mierna zmena uhla dopadu vedie k citeľnej zmene jasu výstupného signálu. Vzhľadom na to, že k tvorbe sekundárnych elektrónov dochádza najmä v oblasti blízkeho povrchu vzorky (obr. 1), rozlíšenie obrazu v sekundárnych elektrónoch je blízke rozmerom primárneho elektrónového lúča.

Charakteristické röntgenové lúče vznikajú interakciou dopadajúcich elektrónov s elektrónmi vnútorných K, L alebo M obalov atómov vo vzorke. Spektrum charakteristického žiarenia nesie informáciu o chemické zloženie objekt. Na tom sú založené mnohé metódy kompozičnej mikroanalýzy. Väčšina moderných rastrovacích elektrónových mikroskopov je vybavená energeticky disperznými spektrometrami na kvalitatívnu a kvantitatívnu mikroanalýzu, ako aj na vytváranie máp povrchu vzorky v charakteristickom röntgenovom žiarení určitých prvkov.

3 Zariadenie rastrovacieho elektrónového mikroskopu.

Začíname vydávať blog podnikateľa, špecialistu v danej oblasti informačných technológií a amatérskeho dizajnéra Alexeja Bragina na čiastočný úväzok, ktorý vypovedá o nevšednom zážitku – už rok je autor blogu zaneprázdnený reštaurovaním sofistikovaného vedeckého zariadenia – rastrovacieho elektrónového mikroskopu – prakticky doma. Prečítajte si o inžinierskych, technických a vedeckých výzvach, ktorým musel Alexey čeliť, a o tom, ako sa s nimi vyrovnal.

Raz mi zavolal kamarát a povedal: Našiel som zaujímavý kúsok, musím vám ho priniesť, váži však pol tony. Takto som dostal do garáže stĺpik zo skenovacieho elektrónového mikroskopu JEOL JSM-50A. Už dávno bola odpísaná z nejakého výskumného ústavu a vyvezená do starého železa. Prišli o elektroniku, no podarilo sa im zachrániť elektrónovo-optický stĺp spolu s vákuovou časťou.

Keďže hlavná časť zariadenia sa zachovala, vyvstala otázka: je možné celý mikroskop zachrániť, teda obnoviť a uviesť do prevádzkyschopného stavu? A to priamo v garáži, vlastnými rukami, len za pomoci základných inžinierskych a technických znalostí a improvizovaných prostriedkov? Je pravda, že predtým som sa nikdy nezaoberal takým vedeckým vybavením, nehovoriac o tom, ako ho používať, a netušil som, ako funguje. Je to však zaujímavé, koniec koncov to nie je len uvedenie starého hardvéru do prevádzkyschopného stavu - je zaujímavé prísť na to sami a skontrolovať, či je možné pomocou vedeckej metódy zvládnuť úplne nové oblasti. Tak som začal v garáži reštaurovať elektrónový mikroskop.

V tomto blogu vám poviem, čo som už urobil a čo ešte musím urobiť. Popri tom vám predstavím princípy fungovania elektrónových mikroskopov a ich hlavných komponentov a porozprávam aj o mnohých technických prekážkach, ktoré som musel pri práci prekonať. Tak poďme na to.

Na obnovenie mikroskopu, ktorý sa ukázal byť v mojom vlastníctve, aspoň do stavu „kreslenia elektrónovým lúčom na luminiscenčnom plátne“, bolo potrebné:

  • pochopiť základy elektrónových mikroskopov;
  • pochopiť, čo je vákuum a čo to je;
  • ako sa vákuum meria a ako sa získava;
  • ako fungujú vysoké vákuové čerpadlá;
  • mať minimálne znalosti o aplikovanej chémii (aké rozpúšťadlá použiť na čistenie vákuovej komory, ktorý olej použiť na mazanie vákuových častí);
  • majstrovské kovoobrábanie (sústružnícke a frézovacie práce) na výrobu všetkých druhov adaptérov a nástrojov;
  • sa zaoberajú mikrokontrolérmi a obvodmi na ich zapojenie.

  • Začnime pekne po poriadku. Dnes budem hovoriť o tom, ako fungujú elektrónové mikroskopy. Sú dvoch typov:

  • priesvitný - TEM alebo TEM;
  • skenovanie - SEM alebo SEM (od "rastra").
  • Transmisný elektrónový mikroskop

    TEM je veľmi podobný bežnému optickému mikroskopu, až na to, že skúmaná vzorka nie je ožarovaná svetlom (fotónmi), ale elektrónmi. Vlnová dĺžka elektrónového lúča je oveľa kratšia ako vlnová dĺžka fotónového lúča, takže možno dosiahnuť oveľa vyššie rozlíšenie.

    Elektrónový lúč je zaostrený a riadený pomocou elektromagnetických alebo elektrostatických šošoviek. Majú dokonca rovnaké skreslenia ( chromatická aberácia) ako pre optické šošovky, aj keď príroda fyzická interakcia tu je to úplne iné. Mimochodom, pridáva aj nové skreslenia (spôsobené krútením elektrónov v šošovke pozdĺž osi elektrónového lúča, čo sa pri fotónoch v optickom mikroskope nestáva).

    TEM má nevýhody: skúmané vzorky musia byť veľmi tenké, tenšie ako 1 mikrón, čo nie je vždy vhodné, najmä pri práci doma. Napríklad, aby ste videli vlasy vo svetle, musíte ich ostrihať pozdĺžne aspoň na 50 vrstiev. Je to spôsobené tým, že schopnosť prieniku elektrónového lúča je oveľa horšia ako fotónového. Okrem toho sú TEM, až na zriedkavé výnimky, dosť ťažkopádne. Toto zariadenie na obrázku nižšie sa nezdá byť až také veľké (hoci je vyššie ako človek a má pevnú liatinovú posteľ), no dodáva sa s ním aj napájací zdroj o veľkosti veľkej skrine – celkovo takmer je potrebná celá miestnosť.


    Ale TEM má najvyššie rozlíšenie. S jeho pomocou (ak sa veľmi snažíte) môžete vidieť jednotlivé atómy látok.


    Univerzita v Calgary


    Toto povolenie je užitočné najmä na identifikáciu patogénu. vírusové ochorenie... Všetky vírusové analýzy dvadsiateho storočia boli postavené na základe TEM a až s príchodom lacnejších metód diagnostiky populárnych vírusov (napríklad polymeráza reťazová reakcia, alebo PCR), sa rutinné používanie TEM na tento účel prestalo používať.

    Napríklad chrípka H1N1 vyzerá „vo svetle“:


    Univerzita v Calgary


    Rastrovací elektrónový mikroskop


    SEM sa používa hlavne na štúdium povrchu vzoriek s veľmi s vysokým rozlíšením(nárast miliónkrát oproti 2 tisícom v prípade optických mikroskopov). A toto je už v domácnosti oveľa užitočnejšie :)

    Takto napríklad vyzerajú jednotlivé štetinky novej zubnej kefky:

    To isté by sa malo diať aj v elektrónovo-optickom stĺpci mikroskopu, len tu sa ožaruje vzorka a nie fosfor tienidla a obraz vzniká na základe informácií zo senzorov, ktoré fixujú sekundárne elektróny, elasticky odrazené elektróny, a tak ďalej. Toto je typ elektrónového mikroskopu, o ktorom bude reč v tomto blogu.

    Televízna trubica aj elektrónovo-optický stĺpec mikroskopu fungujú iba vo vákuu. Ale o tom budem podrobne hovoriť v nasledujúcom čísle.

    (Pokračovanie nabudúce)